Cheap Lab Equipment

Оснащение лаборатории органического синтеза представляет из себя довольно сложную задачу, особенно при ограниченном бюджете. Оборудование исследовательского класса с приставкой «scientific» выпускается сравнительно малыми партиями и стоит в 5-10 раз дороже, чем сходные по функционалу образцы для массового потребителя. Данный раздел сайта представляет из себя советы по замещению истинно «научного» оборудования, на существенно более дешевые, но сходные по функционалу, устройства бытового класса.

Базовым элементом снижения стоимости оснащения лаборатории является использование ebay, alibaba и подобных им интернет-магазинов. Статистика показывает, что 9 из 10 покупок приходят покупателю. В 5-10 % случаев товар «теряется». При покупке нужно немедленно потребовать с контрагента выслать «postal tracking number», однако, некоторые продавцы требуют доплатить за него 3-5 $ (или больше). Другие вообще не предоставляют его. Товар идет до России (проходит таможню) от 1-2 дней (авиапочта) до 1.5 месяцев, поэтому покупки, сделанные в один и тот же день могут приходить в течение 2 месяцев. И это — самый уязвимый момент: EBAY защищает покупателей только при обращении в течение 45 дней с момента оплаты. Кроме того, даже негативный отзыв можно оставить только в пределах 60 дней. Поэтому, деньги за «задержавшиеся» поставки без почтового идентификатора почти невозможно отсудить обратно. Поставщик всегда просит покупателя «еще чуть-чуть» подождать, пока крайний срок подачи претензии не истекает. Поэтому, претензии лучше предъявлять даже раньше срока. Ну и наверное, излишне говорить, что доставка из GB, USA, CAN, AUS стоит иногда дороже, чем само оборудование. И это при том, что контрагенты из США иногда не могут работать с резидентами РФ.

Везде, где нужно сушить реакционные смеси или вещества от орг. растворителей, вакуум до 0.04 торр могут обеспечить портативные насосы для холодильных установок серии (или компании) becool. Купить их можно в РФ, хотя страна происхождения — Китай, вероятно. Что в них удобно (и делает ленивым) — не нужно использовать азотную ловушку, так как объем масла небольшой — 200 мл, и его проще менять 1 раз в 3-4 недели чем ставить каждый раз азотную ловушку. Для черновой быстрой сушки это идеальный вариант. Для больших объемов, однако, им не хватает мощности.


E-bay также предлагает множество вариантов и более мощных насосов, однако в 2 раза более дорогих, чем becool.
Иногда требуется измельчить спекшиеся после прокаливания соли, сушилки, щелочь или вещество, получившееся в синтезе — на помощь придет самая дешевая кофемолка из «МаксиДома». Проблема только в том, что она не имеет блокировки — нажатие на «пуск» в открытом положении приводит к выбросу содержимого прямо вверх. ЮЛМАРТ.


Хорошо известно, что дьюары для жидкого азота прекрасно заменяются бытовыми стальными термосами. Диаметр горлышка у них вполне достаточен для размещения внутри стеклянной азотной ловушки — получаем экономию азота за счет узкого горла, и это безопаснее, чем ждать когда внезапно взорвется стеклянный Дьюар.


Паяльная ванна также представляет из себя довольно полезную штуку, если нужно изготовить или регенерировать сушилки (прокаливание кристаллогидратов). Ее же можно использовать в качестве регулируемой масляной бани или в качестве колбогрея. Производство их довольно масштабно и дешево, учитывая потребности электроники.
Единственный недостаток — на 400 С — начинает гореть проводка внутри корпуса — теплоизоляции не хватает.


Паяльный фен — это просто готовая беспламенная горелка для лаборатории с приблизительной регулировкой температуры и скорости воздушного потока. Очень удобно сушить вещества внутри подогреваемых колб в вакууме, плавить парафин, доводить до кипения небольшие объемы растворителя, подогревать что-то для растворения, мыть ампулы для ЯМР… Ставить реакции все таки не совсем удобно, но иногда возможно. Стоит дешево, китайские версии в пределах 1-1.5 т.р. (цифровой датчик показывает лишь очень приблизительную температуру).
Продолжая тему фенов, нужно упомянуть и обычные фены для волос, которые служат для реакции Гриньяра, где нужно работать с эфиром и пентаном. Некоторые любят их. Иногда нужно выгнать растворитель из стеклянных ловушек ротора подогрев их, иногда нужно что-то посушить или испарить лишний растворитель. Но главное их применение — это сушка ТСХ пластинок, поэтому один фен стоит установить стационарно.
У них есть только один недостаток — при включении они дают искру, в случае наличия паров ЛВЖ жидкости — происходит возгорание. Так что большие пластины лучше подносить к уже включенному фену, а не наоборот!

700 р. Vs 7000 р.




Бытовой кипятильник представляет собой универсальное средство нагрева любой водяной и масляной бани. Есть 10 колбогреев на разные размеры колб, есть автоматические бани, но все это заменяется 1 кипятильником и набором кухонных кастрюль различного диаметра.Недостатки — исключительная склонность к коррозии! Ржавчина покрывает все эти хромированные корпуса за 2-3 дня, вода легко проникает к электрическим контактам — начинается электролиз и растворение медных контактов. Возможны удары током и перегорания. Кипятильник без воды — раскаляется до красна, может произойти пожар.В целом, 5-7 штук хватает на год интенсивной работы. Что = 700 р, тогда как 1 «heating mantle» на ebay стоит несколько тысяч, а нормальный 4-5 т.р.

Поговорим о насущном!

VS

 

Большинство реакций органической химии ассоциированы с применением магнитной мешалки — перемешиванием при кипячении или какой-либо иной температуре, пониженной или повышенной. И если с магнитными якорями проблем не возникает, их свободно можно купить на EBAY, то мешалка — штука не дешевая.

Heidolph за 30 т.р. безусловно лучше большинства иных вариантов по скорости нагрева, по высоте магнитного поля, по диапазону нагрева и оборотов. И тем не менее, тратить на него столько денег не имеет никакого смысла, так как после десятка масяных бань мешалка будет загажена как старая ржавая советская, а на больших оборотах вращение якоря неустойчиво, с рывками, сменой режимов — что иногда может разбить колбу.

Дешевые аналоги стоят от 5-6 т.р. и представлены на EBAY в большом количестве. Один из них я использовал в течение 3 лет (см. картинка). Претензий нет. Нагрев конечно не быстрый, пробивает не так высоко, больше половины диапазона нагрева лучше не использовать — начинает плавится клей, удерживающий магниты, все может разлететься при T > 200 C. Но для большинства случаев бань, перекристаллизаций — вполне работает. Фольгой покрывать плиту — я так не делал, просто грязь убирал периодически.


Ни одна покупка не была столь неудачна, как покупка УЗВ ванны для «чистки часов». Я предполагал ее использовать для мытья посуды — пипеток Пастера. Но без растворителя они не отмываются, а растворитель растворяет полистирольные стенки ванны! Дешевый полимер!

Кроме того, подогреть жидкость в ванне с помощью кипятильника невозможно — происходит короткое замыкание на корпус из-за колебаний спирали внутри корпуса нагревательного элемента

К тому же «нержавеющий» корпус прекрасно ржавеет и требует полного удаления всей воды после использования.

Единственная ниша для такой УЗВ ванны — ускорение растворения труднорастворимых кристаллов. В нашей практике это редкость, поэтому УЗВ ванна стоит всегда в шкафу.

Иногда в лаборатории не хватает электрических портов и розеток.
Что делать в таком случае? Сетевые фильтры из «Ленты» за 100 р + шурупы и суперклей исправят ситуацию!

Все нагревательные элементы, колбогреи, кипятильники, фены, вентиляторы требуют управления напряжением: ЛАТР или силовой тиристор (электронный регулятор)



Первый вариант — это купить микросборку «регулятор напряжений» в магазине микроэлектроники, типа «Чип и Дип». На напряжение 1 кВт — 650 р.
Плюсы: дешево, электронная регулировка, компактно.
Минусы: нет корпуса, а подводка 220 В, нет проводников, нет розетки, нет пластиковой ручки — все это приходится где-то раздобывать

Полностью готовый электронный регулятор.
Штука не дешевая, может непредсказуемо сломаться, корпус — плавится, растворяется в органике. Ремонт дорог: от 1500-2000 р.
и сводится к выбрасыванию схемы управления и замене ее на аналогичную.
Но он легкий! И пользоваться им удобно.


Механический ЛАТР, новый на 1 кВт стоит от 2000 р., старый, купленный по объявлению, где-нибудь на «молоток.ру» — 500-700 р.
Тяжелый, иногда требует смазки оси ручки, провода, розетку подключить. Но очень дешев и надежен. Настоящее железо, ломаться в нем просто нечему!

АКВАРИУМ


Идем в магазин товаров для рыбок. Нам нужна водяная помпа для перекачивания воды или для создания конвекции. 1000 р. и получается замкнутый цикл холодильника или нагреватель для рубашки холодильника Либиха с широким температурным диапазоном: от -10-15 до +90 С.



Однако, построить постоянный цикркуляционный холодильник мне не удалось, так как теплоноситель (NaNO2/water — антикоррозионный агент) повреждает водяную помпу и через некоторое время она перестает работать. Кипятильник, регулятор напряжения, электронный термометр, помпа и пластиковая канистра = циркуляционный холодильник (нагреватель) с замкнутым циклом.

Идея навеяна Техасом, где не только «все большое», но и нет холодной воды (только теплая). Приходится использовать тазики, в которых плавает водяной лед и стоит такая помпа.
К сожалению, там возникает другая проблема — на слишком холодных холодильниках начинает конденсироваться вода из атмосферы и заливает реакционную смесь.




А это уже помпы для воздуха, для аэрации аквариумов, с ценой 200-300 р. У них два основных применения — это испарение избытка растворителя постоянным током воздуха (желательно пропущенного через CaCl2/KOH)
Второе — в колоночной хроматографии, для создания внешнего дополнительного давления — это помогает в стационарном режиме ускорять хроматографию. Так что можно заниматься другими делами пока она делается.
Недостаток один — давление все таки недостаточное, меньше чем можно использовать.
Обычный вариант внешнего давления — использовать грушу (например от прибора для измерения артериального давления)

Проблема решается покупкой более мощных помп. Стандартная — это 3 W. Следующая — 5 W, и далее — 8 W.



Еще более кардинально проблема решается покупкой воздушных помп для аэрографии, например JAS 1202 (цена около 3200 р., давление до 4х атмосфер). Ресивер здесь не нужен, а регулятор оказывается неэффективен (так как отключает питание мотора, а не делает выпуск воздуха!)

Проблема еще и в том, что уже при 2-х атмосферах все закрепленные шлифы колонки, все соединительные стыки — выбивает. Поэтому необходимо регулировать давление, хотя бы пальцем, но это требует постоянного присутствия оператора — отойти нельзя совершенно.

Поэтому, в целом, штука это полезная, но покупая ее я надеялся на большее, чем вытряхивать силикагель после хроматографии подключая давление к колонке с обратной стороны.




TV-сюжеты про «ученых» уже физически не могут обойтись без демонстрации работы дозатора. Так что если у тебя нет в лабе дозатора — ты НЕ УЧЕНЫЙ, и уж точно не химик.



Что делать, приходится, из соображений престижа и моды, купить таки дозатор. Наиболее универсальный — это от 1 мл до 5 мл. Он спокойно может брать и 0.7 мл, и дозировать с точностью 0.1 мл — поэтому один щелчок ручки — это и есть минимальный объем дозирования (а вовсе не 1 мл). Есть для того же диапазона с ценой деления 0.05 мл.



Стоимость гаджета: 1500-2500 р. Китай, DragonLab, например. Калибровка — водой с использованием аналитических весов.

Что хорошего: удобен, дешев, легкий, легко разобрать (как шариковую ручку!), почистить, смазать. В целом — штука полезная.



Проблемы: все эти дешевые дозаторы предназначены для водных растворов, и поршень у них не стабилен к органике, капли которой попадают на поршень независимо от вашей аккуратности. Поршень разъедает и дыры в нем приходится заклеивать суперклеем. Иногда — каждый месяц необходимо проделывать такой ремонт.

Маленькая добавочка: к нему еще нужно купить наконечники — 100 шт (800 р) полипропиленовых насадок. Их разумеется не выкидываем, а моем — и получается «вечный дозатор».




Маленькая полезная вещица — электронный термометр, 200 рублей. С фиксацией — дороже на 100 р — что абсолютно не нужно, так как приспособить его под измерение температур плавления — нереально: температуры очень сильно отличаются от табличных. Термопара — от -45 до +900 С. Диапазон хороший, точность неплохая. НО! Требует 9 V батарейки, что не очень удобно.



Для измерения температуры плавления, именно автоматизированного хоть немного (а не термометром над плиткой) придется раскошелиться на Melting Point Apparatus за 6000 рублей, бесспорным лидером в производстве которых, по данным e-bay является именно Индия.
Термометр в комплект не входит.

Поговорим немного о фотохимии…


Две УФ сушилки для ногтей из органического стекла (по 700 — 1200 р за шт.), склеенные суперклеем вместе и подключенные параллельно, с дополнительной пластиной в качестве подставки реализуют УФ-реактор с возможностью размещения на мешалке для реакций на большой объем. Лампы — якобы при 354 нм имеют полосу (но разумеется спектр у них широкий — чисто для фотолиза). Лампы могут быть заменены на аналогичные, но без люминофорного покрытия.





Мощность таких реакторов, конечно, уступает ртутным лампам низкого давления (время реакции будет значительно больше), но имеет и свои преимущества.


Иной вариант фотохимии реализуется с использованием LED светодиодных ламп с цоколем E27 под 220 В. Покупается несколько настольных ламп и реакционная кварцевая колба заключается в их нежные объятия. Спектральный диапазон сравнительно узкий. Есть светодиоды на 360 nm, 370, 380, 390, 405 nm, которые позволяют аккуратно проводить некоторые избирательные фотохимические превращения, чувствительные к наличию более жесткого ультрафиолета.




К сожалению, E27 лампы не делают с мощностью более 5 Ватт. Проблему низкой мощности можно решить покупкой сборок — по 10-20 W и выше. Однако, они требуют отдельного стабилизированного источника постоянного тока, довольно большой мощности. Причем, желательно с регулируемым напряжением. Который сам будет дороже чем эта сборка.




Еще один вариант — покупка светодиодных сборок, сделанных под разъем GelNail Lamp — что позволяет получать более узкое спектрально и более мощное излучение в реакторе, чем если использовать 365 нм ртутные лампы.


Universal LED driver
DC current source

Но не надо пытаться собрать реактор из отдельных светодиодов за 5 р. штука путем их последовательно-параллельного соединения. Результат получается неудовлетворительным.

Решения для тонкослойной хроматографии


Цена даже плохих UV ламп для TLC — 15-18 т.р. И это при том, что в них часто сгорают лампы Phillips, которые сами стоят по 800 р. (часто включения-выключения). Итог: до полной замены таких устройств мы не дошли, но ряд альтернатив возможны. В первую очередь — это портативные устройства для проверки подлинности купюр. Особенно когда свет выключают в лабе, работа не останавливается, так как эти лампы работают на батарейках. В приложении у них имеется мощный светодиод, который позволяет разбираться в том, что происходит в сильно окрашенных реакционных смесях.
К сожалению, остальные лампы неэффективны в деле проявления TLC — сам люминофор светится, но TLC пластинки высвечиваются недостаточно.



Пластины Merck для препаративной хроматографии — не дешевое удовольствие. К тому же их нельзя регенерировать — только порезать остатки на более мелкие пластины. Загрузка у них 100-120 mg.
Есть вариант делать пластины самостоятельно. Для этого нужен SiO2/CaSО4 — силикагель и гипс (5-10 %) и купить люминесцентный индикатор (силикат цинка, например, но сделать его самому без прокаливания в печи — нельзя). Тогда идем в магазин, покупаем рамки для фотографий за 200 р — под А4, они часто стеклянные. Берем наждачную бумагу и делаем поверхность стекла шероховатой, выливаем сверху водную суспензию силикагеля с гипсом и с зеленым люминофором, делаем однородный слой и оставляем сушить на ночь. Прокаливать необязательно. Осталось только найти достаточную по размерам камеру. Слой держится не очень хорошо, но стоимость 1-ой такой пластины в 10-20 раз меньше, чем Merck.
Как и для всех других вариантов препаративной TLC есть потери вещества. Для тонких слоев они могут достигать 50 % нанесенной массы. Для Merck и самоделок теряется от 5-10 до 25 %. Это надо иметь ввиду. Куда уходит вещество с пластины — неизвестно.


ДО

ПОСЛЕ

Р а з н ы е м е л о ч и


Для сдачи образцов на различные анализы: HRMS, TG + DSC, CHN, IR, LCMS — и так далее… Очень удобно купить виалки, цена вопроса — 3000 р, а удовольствие ни с чем несоизмеримо!

Часто приходится теплоизолировать переходники, колбы, холодильники — для ускорения процесса перегонки. Помимо заматывания алюминиевой фольгой, куда более эффективным средством является стеклоткань — за 300 р. купленная на E-bay.

Клипсы для соединения колб и шлифов. Нюанс лишь в том, что на западе они — в дюймах обозначаются и нужно проявлять ЧРЕЗВЫЧАЙНУЮ осторожность в вопросе соответствия номенклатур. Слишком легко купить клипсы, которые не будут подходить ни к чему.

Карманный pH-метр. Полезная штука для лабы, особенно когда нужно нейтрализовать кислоту ровно до нейтральной среды. Данная модель удобна маленьким размером электрода — его можно в небольшом стаканчике использовать

Масло ВМ-6, специальное, для вакуумных насосов. Покупается тысяч за 5-6 канистра на 20 литров. И ее хватает на долго для всех вакуумных насосов.

Пластиковые пипетки Пастера. Штука удобная только если она на самом деле одноразовая. Стеклянные приходится мыть, а эти можно выбрасывать.
Стеклянные пипетки Пастера выпускаются Брянским заводом. Дешевы. Очень нужны и даже просто необходимы в лабораторной практике. К сожалению, их кончики заплавлены — первым делом приходится заниматься их «вскрытием». Ну а напальчники к ним — смотри на ebay.




Никакая лаба не обходится без весов.
Аналитические весы до 5-6-ого знака, например, «Сарториус» стоят 150-250 т.р.
Но в обычной лабораторной практике случаи их применения с такой точностью крайне редки. На самом деле уже третий знак часто неустойчив и его учет, например, при определении «выхода по ЯМР» часто приводит к казусам с несходящейся суммой масс компонент.



Надежно выходы определяются только на больших массах порядка 100 mg и выше.
Значит можно купить простые стационарные китайские весы до 0.01 g за 2000 р и более точные 0.001 g, за 5-6 т.р. — и горя знать не будете! Не забывать калибровать только. А если сломаются — то и выбросить не жалко. Тогда как за ремонт весов «Сарториус» просят обычно 20-30 т.р. (в лучшем случае)

В общем, говорить об оснащении современной химической лаборатории можно бесконечно. Еще можно вспомнить роторный испаритель, ИК, УФ спектрометры, печи, GCMS и LC-хроматографы и т.д. Жаль только, что дорогое оборудование нужно смотреть на месте перед покупкой, и для него, как правило, доставка является проблемой.

Я надеюсь, что материал данной статьи будет полезен химикам-органикам и поможет им продвинуть уровень оснащения своих лабораторий. Повысить качество труда, сделать его более интересным и современным. Везде я старался провести мысль о том, что современное научное оборудование часто стоит копейки если покупать его на интернет-аукционах, а не через тендеры и конкурсы. Что e-bay (и ему подобные) должен быть первым пунктом запроса, когда нужно что-нибудь купить из оснащения (автор Д.В.Семенок)